柠檬酸钾,又名枸橼酸钾、柠檬酸〗三钾。 分子式:K3C6H5O7·H2O,分子量:324.4 性状:无色结晶或白色结晶性粉末,有微引湿性,易溶于水,缓溶于甘油,不溶于醇,味咸而凉。 比重:1.98 用途:主□要用作分析试剂,,在¤制药工业上用碱性钾盐,用作低钾血症及碱∞化尿液,也可制成高效复合肥料。可用于造纸、镀金等行业。
本标准适用于由柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾为原料制得的食品添加剂柠檬酸钾。该产品在食品●工业中作酸度调节剂、稳■定和凝固剂以及品质改良剂等。
化学名称:2—羟基丙烷—1,2,3—三羧酸钾
分子式:C6H5K3O7·2H2O
结构式:
分子量:324.41(按1989年国际相对原子质量)
引用标准
GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB603 化学试剂 试验方法是所用制剂及制品的制备
GB6284 化工产品中水分含量测ㄨ定的通用方法 重量法
GB6678 化工产品采样总则
GB6679 固体化工产品采样通则
GB6683 分析实验室用水规格和试验方法
GB8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB8451 食品添加剂中重金属限量试验法
技术要求
外观
白色或微黄色结晶颗粒或结晶性粉末。
食品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求:
项 目 | 指 标 |
柠檬酸钾(干燥后)含量(以C6H5K3O7计),% ≥ | 99.0 |
碱度 | 通过试验 |
砷(以As计),% ≤ | 0.0003 |
重金属(以Pb计),% ≤ | 0.001 |
干燥失重,% | 3.0~6.0 |
硫酸盐(以SO4计),PPM | 1000 |
氯化物(以Cl计),PPM | 200 |
铁盐(以Fe计),PPM | 10 |
试验方法
除特殊注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;试验用水应符合GB 6682中三级水规格;测定中』所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之规定。
鉴别试验
试剂和材料
吡啶乙酸酐溶液:3+1。
鉴别方法
柠檬酸根的鉴别
称取约1g试样,溶于100mL水中,摇匀,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的试管↑中,摇匀,溶液应▓呈洋红色。
钾离子的鉴别▲
称取约5g试样,溶于100mL水中,用铂丝蘸取此溶液,在无色焰火中燃烧,火焰应呈紫罗蓝色。
柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量的测定
方法提要
以冰乙酸为溶▽剂,结晶紫〖为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点,以无水形式计算其含量。
试剂和材料
a、冰乙酸;
b、高氯酸标准◥滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
c、结晶紫指示㊣液:5g/L。
测定方法
称取烘干物A0.25g,精确至0.0002g,置于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶ζ 紫指示液,用高氯酸标准滴定◥液滴定至溶液由紫色变蓝色为终○点。同时做空白试验。
分析结果的表述
以质量百分数表示的柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量(X)按下式计算:
X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
式中:V1——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白滴定↑消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的柠檬酸钾的质量。
所得结果应表示至1位小数。
允许差
取两次平行测定∏结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果※之差不得大于0.2%。
碱度的测定
试剂和材料
a、盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
b、酚酞指示◥液:10g/L。
分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化⊙碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液应呈粉红色。加0.4mL盐酸标准滴定溶液,粉红色消失。
砷(As)的测定
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8450中“砷斑法”进行。与含砷(As)3μg的砷标准溶液◆比较。
重金属(以Pb计)的测定
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8451之规①定进行。与含铅(Pb)10μg的铅标准溶液比较。
干燥失重的测定
称取1.5g试样,精确至0.0002g,其余按GB6284之规定』进行,烘干温︻度为180±2℃。试样烘干后的烘№干物A,留作测定柠檬酸钾含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
硫酸盐(SO4)的测定
称取0.2g试样,依硫酸盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0402-00)检测,以SO4计√不得超过1000PPM。
氯化物(Cl)的测定
称取0.2g试样,依氯化物测定标准操作程序(SOP-ZL-0401-00)检测,以Cl计不得◆超过200PPM。
铁盐(Fe)的测定
称取1.0g试样,依铁盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0403-00)检测,以Fe计不得超◎过10PPM。
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